熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer簡稱TGA)是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關系的儀器。其工作原理主要基于在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關系。當被測物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水等變化時,其質(zhì)量會隨之發(fā)生變化,這時熱重曲線將呈現(xiàn)下降趨勢。通過分析熱重曲線,可以了解被測物質(zhì)在何時發(fā)生質(zhì)量變化,并計算出具體的失重量。
熱重分析儀主要用于分析物質(zhì)在受熱過程中的質(zhì)量變化以及分解出的氣體成分。
熱重分析儀(TGA)通過測量材料在一定環(huán)境條件下重量隨溫度或時間的變化,研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。通過分析熱重曲線,可以了解被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并根據(jù)失重量計算失去了多少物質(zhì),此外,TGA實驗還有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象,以及物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等化學現(xiàn)象。
熱重分析儀的技術指標包括溫度范圍、升溫速率等,例如,溫度范圍可以從室溫到1000℃,升溫速率可以在0.01~80℃/min之間調(diào)節(jié)。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利,有助于解決揮發(fā)物冷凝問題,避免測得失重結果偏低。此外,浮力變化也是一個需要考慮的因素,因為升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹,相對密度下降,浮力減小,可能導致樣品表觀增重。實用校正方法是做空白試驗(空載熱重實驗),以消除表觀增重的影響。
熱重分析儀的測量原理主要有兩種
變位法:根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關系,利用差動變壓器等裝置檢知傾斜度并自動記錄數(shù)據(jù)。
零位法:通過調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使天平梁恢復平衡狀態(tài)(即零位),此時線圈中的電流與質(zhì)量變化成比例通過測量電流的變化即可得到質(zhì)量變化的曲線。