淺談同步熱分析儀使用過(guò)程中的注意事項(xiàng)
同步熱分析儀是將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體,在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線(xiàn)就不是直線(xiàn)而是有所下降。
通過(guò)分析熱重曲線(xiàn),就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。從熱重曲線(xiàn)上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過(guò)TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。
熱重分析通??煞譃閮深?lèi):動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線(xiàn)稱(chēng)為熱重曲線(xiàn)(TG曲線(xiàn)),TG曲線(xiàn)以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。熱重法所測(cè)的性質(zhì)包括腐蝕,高溫分解,吸附/解吸附,溶劑的損耗,氧化/還原反應(yīng),水合/脫水,分解,黑煙末等。
同步熱分析儀在使用時(shí)須注意下面這些事項(xiàng):
1、樣品應(yīng)適量,以便減小在測(cè)試中樣品溫度梯度,確保測(cè)量精度。
2、干鍋用完后需用超聲處理,然后酒精清洗并干燥。
3、在做有CO氣體實(shí)驗(yàn)時(shí),要保證室內(nèi)良好的通風(fēng)。
4、升溫速率不高于200℃/min,實(shí)驗(yàn)高溫度不高于950℃。
同步熱分析儀可廣泛應(yīng)用于同步測(cè)量熱重與差熱信息;廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域。